ENSAYOS
Las muestras se observan y fotografían, en superficie y sección transversal, empleando las señales de electrones retrodispersados y secundarios de un microscopio electrónico de barrido de emisión de campo (MEB). Esta señal proporciona información sobre la topografía y composición. Es tanto más intensa cuanto mayor es el número atómico medio de la muestra, de manera que las zonas más claras contienen elementos más pesados (contraste de composición). Además, las muestras se analizan con un equipo de microanálisis por dispersión de energías de rayos X conectado al microscopio.

La medida de los parámetros reológicos se efectuó en un reómetro Bohlin CVO-120, en el que se controla la fuerza de cizalla aplicada y se mide la deformación producida en cada instante. El sistema de medida utilizado fue un doble gap, apropiado a las muestras poco viscosas.
Este equipo utiliza un sistema de cojinetes de aire que hace que el rozamiento sea mínimo, aumentando su sensibilidad. Durante la realización del ensayo la muestra se mantiene termostatada a la temperatura del 25 ºC.
Los ensayos de flujo consistieron en la secuencia de etapas que se describe a continuación:
1. Rampa lineal creciente de fuerza de cizalla.
2. Rampa lineal decreciente de fuerza de cizalla.
Además, se realizó la estabilidad coloidal de las suspensiones mediante el equipo Turbiscan Lab Expert de la firma Formulaction basado en la dispersión múltiple de la luz. El equipo dispone de un diodo electroluminiscente que emite en el infrarrojo cercano. Cuando el haz incide sobre la muestra, parte de la luz se transmite y parte es retrodispersada, dependiendo de la turbidez de la misma. Para recoger cada uno de estos haces resultantes existe un detector de transmisión situado a 180º del haz incidente y un detector de retrodispersión situado a 45º del haz incidente. En muestras diluidas predomina la señal de transmisión, mientras que en muestras concentradas predomina la de retrodispersión.
Para cada suspensión se realizó un barrido a lo largo de toda la muestra de forma que se obtuvieron los perfiles tanto de transmisión como de retrodispersión a distintos tiempos de reposo. Todos los ensayos se llevaron a cabo a la temperatura de 30ºC durante un período de 24 h. A partir de estos perfiles fue posible obtener información acerca de los procesos de aglomeración y sedimentación de partículas que tuvieron lugar.
La resistencia mecánica en seco se determina mediante flexión por tres puntos de apoyo. Las muestras de ensayo son probetas prismáticas de 80 mm de longitud, 20 mm de anchura y aproximadamente 7 mm de espesor. Se pesan y se determina su densidad aparente por el método de inmersión en mercurio.
Los ensayos se realizan en una máquina de ensayos mecánicos (Instron) a una velocidad de deformación constante de 0,5 cm/min.
El dispositivo de flexión mediante tres puntos de apoyo consta de dos bordes de apoyo inferiores (soportes) por lo general cilíndricos, sobre los que se sitúa la probeta, y un apoyo superior, también cilíndrico, mediante el cual se aplica la carga.

La distribución de tamaños de partícula se ha determinado utilizando un equipo de difracción de láser MASTERSIZER 3000 de la firma MALVERN. En este equipo, las partículas atraviesan un haz de luz láser y la luz que dispersan es recogida en varios detectores.
La distribución de tamaños se ha calculado con el software que incorpora el equipo, utilizando la teoría de MIE para interpretar la señal de dispersión de luz recogida por los detectores.
Se utiliza una dispersión húmeda de la muestra. El polvo se mezcla con 2-propanol. A continuación, se realiza un baño ultrasónico de 5 minutos sobre la muestra y se deja 24 horas dispersa para obtener una humectación completa de las partículas. A continuación, se vuelve a aplicar un baño ultrasónico de 5 minutos para individualizar completamente las partículas. Por último, la muestra se agita mecánicamente antes de introducirla en el instrumento y medirla.

La identificación de estructuras cristalinas se realiza por difracción de rayos X de la muestra en polvo, usando un difractómetro BRUKER Theta-Theta modelo D8 Advance.
La técnica consiste en hacer incidir un haz de rayos X, de longitud de onda conocida, sobre una muestra en polvo. El haz de rayos se difracta y se refleja con ángulos característicos de los planos de los cristales, obteniéndose el correspondiente difractograma, a partir del cual se identifican las especies mineralógicas presentes utilizando las fichas suministradas por el ICDD para fases cristalinas puras.

Este ensayo se realizó con un rugosímetro HOMMELWERKE modelo T8000, utilizando un palpador de punta de diamante de curvatura 90º y radio 5 mm. Sobre cada una de las superficies estudiadas se obtuvo una topografía compuesta por 81 perfiles de 4,8 mm de longitud y distanciados entre sí 60 µm, abarcando así una superficie de 4,8×4,8 mm. Para el cálculo de los parámetros de rugosidad se utilizó un cut-off de 0,8 mm.
De cada uno de los perfiles obtenidos se calcularon los siguientes parámetros de rugosidad:
Ra: Media aritmética de los valores absolutos de la distancia de los puntos que componen el perfil a una línea media. Es el parámetro más representativo de la rugosidad media de una superficie.
RZ-ISO: Media aritmética de la distancia vertical entre el pico más alto y el valle más profundo de cada una de las cinco fracciones en la que se ha dividido el perfil evaluado, sin que se haya dividido el perfil en secciones iguales.
Nombre | Ra (µm) | RzISO (µm) |
Al130D | 0,03 | 0,55 |
Al230D | 0,18 | 1,81 |
Al330D | 0,50 | 4,10 |